Estudiar el mecanismo y la cinética de la desulfuración de combustibles usando CexOy/NiOx piezo

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7574 (2023) Citar este artículo

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Para avanzar en la tecnología de desulfuración, será de suma importancia un nuevo método para una excelente desulfuración oxidativa del combustible a temperatura ambiente. Como método novedoso de desulfuración, desarrollamos piezocatalizadores que no requieren la adición de oxidantes y se pueden realizar a temperatura ambiente. Se utilizó un método de microondas para preparar nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx. Se examinaron las tasas de desulfuración del combustible modelo y real en función de los parámetros de síntesis, como la potencia y el tiempo de microondas, y las condiciones de operación, como el pH y la potencia ultrasónica. Los resultados mostraron que los nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx demostraron una excelente piezodesulfuración a temperatura ambiente tanto para combustibles modelo como reales. Además, los nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx exhibieron una reutilización notable, manteniendo el 79 % de su actividad piezocatalítica incluso después de 17 repeticiones para la desulfuración del combustible real. Una investigación del mecanismo de oxidación del azufre reveló que los radicales superóxido y los agujeros desempeñaban un papel importante. Además, el estudio cinético reveló que la eliminación de azufre mediante piezocatalizador sigue un modelo cinético de reacción de segundo orden.

La energía de vibración de baja frecuencia está en todas partes del medio ambiente y tiene una perspectiva brillante para resolver la crisis energética y los problemas de contaminación. Sin embargo, no ha habido una utilización eficaz de esta energía de baja frecuencia1,2. La energía de vibración de baja frecuencia se puede convertir en energía de dos maneras: recolección de energía piezoeléctrica y catálisis piezoeléctrica3,4,5. Como resultado de la catálisis piezoeléctrica, las vibraciones mecánicas pueden convertirse en cargas libres en la superficie de los materiales piezoeléctricos en una amplia gama de entornos (por ejemplo, agua y aire). Como resultado de la microelectrólisis local del agua, los materiales piezocatalíticos pueden producir una serie de especies reactivas de oxígeno (ROS) como ·OH, ·O2–, ·HO2 y H2O2. En las industrias textil, química, farmacéutica y alimentaria, las ROS se utilizan para oxidar y degradar catalíticamente colorantes tóxicos y cancerígenos en el agua6,7,8.

El propósito de este trabajo es sugerir una nueva aplicación para piezocatalizadores; utilizamos nanocompuestos de óxido de níquel/óxido de cerio como piezocatalizadores para la desulfuración de modelos y combustibles reales. El uso de piezocatálisis tiene varias ventajas en comparación con la catálisis existente para los procesos de desulfuración. Pueden operar en condiciones de oscuridad, mostrar una alta tasa de desulfuración y bajo costo, y pueden recolectar vibraciones de baja frecuencia presentes en el ambiente para impulsar reacciones de desulfuración.

A pesar de la adopción de nuevas estrategias energéticas en los últimos años, el uso de combustibles convencionales sigue siendo dominante. Como resultado de la combustión de combustibles que contienen azufre, se produce SOx, que contribuye a la lluvia ácida y al material particulado fino (PM 2,5), así como a la corrosión de motores y convertidores catalíticos8,9,10,11. A nivel mundial, se han promulgado regulaciones estrictas para limitar los combustibles con bajo contenido de azufre12,13. Al utilizar la hidrodesulfuración (HDS), que se ha utilizado ampliamente en la industria durante décadas, el azufre alifático se puede eliminar fácilmente del fueloil en la producción industrial. Debido al impedimento estérico, es difícil eliminar los compuestos de azufre aromático del combustible, como el dibenzotiofeno (DBTP). Se requieren altas temperaturas y presiones, así como grandes cantidades de hidrógeno, para que el HDS elimine los derivados del tiofeno, lo que genera altos costos operativos y pérdida de octano14,15,16,17,18,19,20. Presentamos aquí un piezocatalizador que elimina los compuestos de azufre del combustible modelo y real sin agregar oxidantes y solo aplicando fuerza mecánica. Por el contrario, las técnicas anteriores para la desulfuración requerían agregar oxidantes, como H2O221,22,23,24,25,26,27. Recientemente, se modificó el proceso de desulfuración oxidativa mediante el uso de catalizadores de un solo átomo con núcleos metálicos abundantes en la tierra y soportes nanoporosos robustos, así como óxidos de metales de transición mixtos28,29,30. Como resultado del uso de catalizadores de un solo átomo u óxidos de metales de transición mixtos, se mejoraron la eficiencia y la estabilidad del catalizador.

Se examinaron diferentes parámetros, incluidos los parámetros de síntesis y los parámetros de operación, para determinar cómo afectaban la tasa de desulfuración. A temperatura ambiente, las tasas de desulfuración de hasta el 92,7 % para TP y el 94,1 % para DBTP podrían lograrse dentro de los 30 min de aplicación de la fuerza mecánica. Los resultados mostraron que los pulsos de microondas y los tiempos de calcinación tuvieron un impacto dramático en las tasas de desulfuración en el paso de síntesis, mientras que la energía ultrasónica y el tiempo de extracción juegan un papel importante en el paso de operación. Además de sus ventajas, como su naturaleza libre de oxidantes y su baja temperatura de reacción, este método se puede aplicar a ambientes básicos, naturales y ácidos.

No hubo más purificación de ninguno de los productos químicos utilizados en el estudio, ya que todos ellos eran de grado analítico. Ce(NO3)3.6 H2O y Ni(NO3)2. Se adquirieron 6 H2O de Fluka. El ácido etilendiaminotetraacético disódico (EDTA-2Na) y el etanol se adquirieron de BDH Chemicals (Inglaterra). 1, 4-benzoquinona (BQ) e isopropanol (IPA) se adquirieron de Scharlau (España). El bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) y el hidróxido de amonio se adquirieron de Sigma-Aldrich y Merch, respectivamente.

Primero, 30 ml de Ce(NO3)3.6 H2O y Ni(NO3)2 0,06 mM. Se preparó 6 H2O, y el solvente fue la mezcla de agua destilada y metanol con una relación de 2:1, respectivamente. Como paso siguiente, se mezclaron las soluciones anteriores. Se añadió gradualmente a la solución de metal con agitación una solución acuosa que contenía CTAB 0,016 mM. Al agregar amoníaco 1 M, el pH se ajustó a 11. A continuación, la mezcla se colocó en un microondas y se calentó durante cuatro minutos (30 s encendido, 60 s apagado). A continuación, los productos se lavaron, secaron y calcinaron a 500 °C durante cinco horas. Se preparó una serie de catalizadores bajo diferentes parámetros utilizando el mismo procedimiento, como se muestra en la Tabla 1. D1–D3 muestran el efecto de la potencia de microondas, mientras que d4 y d5 muestran el efecto del pulso de microondas. Por último, d6–d11 ilustran los efectos del tiempo de microondas, la temperatura de calcinación y el tiempo.

En una celda Pyrex, se utilizaron 50 mg de piezocatalizador para desulfurar oxidativamente el combustible modelo y 25 mL de combustible modelo (TP o dibenzotiofeno (DBTP)/solución de n-hexano que contenía 500 ppm o combustible real (queroseno que contenía 2273 ppm) bajo el ultrasonido dispositivo. Las muestras se agitaron en la oscuridad durante 30 minutos antes de la ultrasonicación. Como resultado de este paso, se establece el equilibrio entre la adsorción y la desorción. A ciertos intervalos, las muestras desulfuradas se retiraron y centrifugaron en un volumen de 10 ml. El oxidado Los compuestos de azufre se extrajeron con una proporción de 1:1 vol de DMF bajo agitación magnética durante 15 min a temperatura ambiente después de descartar el precipitado.Como paso final, se separaron dos fases de DMF y hexano y el combustible modelo en la fase superior se analizado por un medidor de azufre de rayos X. El valor de pH de la solución se ajustó agregando gotas de NaOH 0,1 M o H2SO4 0,1 M en el rango de pH de 4–10 mientras se agitaba la solución. disolvente n-hexano, se utiliza un proceso de extracción con agua. La muestra se mezcla completamente con agua antes de agregarla (1:1). Tan pronto como se alcanza el equilibrio, se separa la fase disolvente y se determina el pH de la fase acuosa.

Con base en la siguiente fórmula, se calculó la eficiencia de desulfuración (DS) del combustible:

Durante los períodos de tiempo inicial y t, S y St representan las concentraciones de azufre en la solución de combustible, respectivamente.

Además, se realizaron experimentos de atrapamiento de radicales para identificar las principales especies activas durante la desulfuración piezoeléctrica. Se agregaron una serie de depuradores al sistema de combustible, incluidos Na2-EDTA (para extinguir h +), IPA (para extinguir el radical OH) y BQ (para extinguir ·O2−).

Se utilizó un difractómetro de rayos X (Philips X'pert Pro MPD, Países Bajos) para examinar la estructura cristalina de las muestras con radiación Cu Kα filtrada con Ni (λ = 1,54 Å). Las reacciones sonoquímicas se llevaron a cabo en un baño ultrasónico con un dispositivo ultrasónico de 20 kHz con una potencia máxima de salida de 360 watts. Se realizó un análisis EDS (espectroscopia de dispersión de energía) con un X-Max Oxford, Inglaterra. Se registró una imagen FESEM utilizando IGMa/VP-ZEISS, Alemania. Se utilizó microscopía electrónica de transmisión Zeiss para adquirir imágenes TEM.

Para determinar la naturaleza y la estructura de fase de las muestras sintetizadas, se realizó un análisis XRD, como se ilustra en la Fig. 1. El patrón XRD de d1-d3 indicó el efecto de la potencia de microondas en la cristalinidad y la composición de los productos. El nanocompuesto CeO2/Ce2O3/NiOx se formó con una potencia de microondas de 600 W. CeO2 y Ce2O3 mostraron una buena concordancia con JCPDS 96-900-9009 con fase cúbica y JCPDS 96-101-0280 con fase hexagonal. Los patrones XRD de óxido de níquel con fase hexagonal estaban en buen acuerdo con JCPDS 96-901-2317. Basándose en la ecuación de Scherrer, se determinó un tamaño de cristal medio de 17,9 nm. Se obtuvo un compuesto de CeO2/Ce2O3/NiOx con un tamaño de cristal medio de 22,4 nm aumentando la potencia de microondas a 700 W. Sin embargo, cuando la potencia de microondas aumenta a 900 W (d3), las nanopartículas de CeO2 con un tamaño de cristal medio de 4,9 nm están casi formados. Nuestra investigación anterior indicó que los pulsos de microondas son un parámetro importante que afecta la cristalinidad y la morfología del producto final31,32,33. La síntesis de catalizadores se llevó a cabo bajo tres condiciones de pulso diferentes (30 s encendido, 60 s apagado y 30 s encendido, 30 s apagado). Un aumento en la proporción de encendido y apagado en cada ciclo dio como resultado una disminución en la proporción de NiOx, como se muestra en los patrones XRD. Parece que NiOx requiere más tiempo de relajación para cristalizar.

(a) patrones XRD de los catalizadores d1-d6 y (b) patrones XRD del catalizador d7-d11.

Para investigar el efecto del tiempo de microondas en la cristalinidad y estructura de los productos finales, el catalizador se preparó en tres tiempos de microondas diferentes: 3 min (d6), 4 min (d2) y 6 min (d7). De acuerdo con los resultados del análisis XRD, la intensidad del pico asociado con el óxido de níquel disminuyó al aumentar el tiempo de microondas. El óxido de níquel se puede formar de manera más eficiente utilizando menos energía de microondas. La temperatura y el tiempo de calcinación son otros dos parámetros en la síntesis de un catalizador. Con el fin de estudiar los efectos de la temperatura de calcinación en los productos, se utilizaron tres temperaturas de calcinación diferentes: 400 °C (d8), 500 °C (d2) y 700 °C (d9). Según nuestros hallazgos, Ce2O3 desapareció con el aumento de la temperatura de calcinación, lo que llevó a la formación de un compuesto compuesto por CeO2 y NiO. El aumento de la temperatura de calcinación también dio como resultado un aumento en el tamaño de los cristales. Los patrones XRD de d10, d2 y d11 ilustran el efecto del tiempo de calcinación sobre la cristalinidad. Los resultados de este estudio mostraron que el tiempo de calcinación no afectó la composición del compuesto. Los nanocompuestos de Ce2O3/CeO2/NiOx se formaron a tres temperaturas de calcinación de 3, 5 y 7 h. Sin embargo, la cristalinidad mejoró con el tiempo.

En la Fig. 2a-i se proporciona una ilustración de las imágenes SEM de los catalizadores d1-d7. Las imágenes SEM en la Fig. 2a-e ilustran los efectos de la potencia de microondas en la morfología de los productos. Se observó la formación de microesferas hechas de partículas de 20 a 100 nm de diámetro utilizando una potencia de microondas de 600 W (Fig. 2a y b). El aumento de la potencia de microondas a 700 W condujo a la formación de placas de tamaño micro que contenían nanopartículas de 20 a 90 nm de diámetro (Fig. 2c y d). La potencia de microondas de 900 W dio como resultado estructuras en forma de varilla hechas de nanopartículas con un diámetro de 30 a 150 nm (Fig. 2e). En este estudio, se demostró que la energía de microondas se puede utilizar para controlar la morfología de un piezocatalizador. El aumento de la potencia de microondas dio como resultado cambios en la morfología de microesferas a bastones, como se puede ver en la figura. Debido al aumento de potencia, aumentaría la profundidad de penetración del solvente, lo que facilitaría la formación de estructuras orientadas como varillas34.

Imágenes SEM de: (a,b) catalizador d1, (c,d) catalizador d2, (e) catalizador d3, (f) catalizador d4, (g) catalizador d5, (h) catalizador d6, (i) catalizador d7.

Cambiar el pulso de microondas mientras se mantienen constantes otros parámetros permitió un estudio del efecto del pulso de microondas en la morfología de los piezocatalizadores. Durante la primera serie de productos, se formaron estructuras de microesferas cuando el pulso estuvo encendido durante 30 s y apagado durante 60 s (Fig. 2a y b). En la Fig. 2f y la Fig. S1 en SI, los pulsos de microondas de 30 s encendidos y 30 s apagados dieron como resultado nanoplaquetas con un grosor de 40 a 120 nm que se adhirieron entre sí. Las placas gruesas con un grosor de 200 a 800 nm se formaron cuando el pulso estuvo 30 s encendido y 10 s apagado (Fig. 2g y Fig. S2 en SI). Como resultado del aumento del tiempo de ejecución en cada ciclo, las nanopartículas se volvieron más adherentes. El aumento del tiempo de ejecución en cada ciclo impidió que las nanopartículas se reorganizaran y ensamblaran. Además, el aumento del tiempo de corrida conduce a una mayor profundidad de penetración, proporcionando condiciones para la formación de estructuras orientadas34. Otro parámetro que podría afectar la morfología del piezocatalizador es el tiempo de microondas. En la Fig. 2a,b,h,i, las imágenes SEM demuestran que los tamaños de nanopartículas aumentaron con el aumento del tiempo de microondas. Además de la temperatura de calcinación, el tiempo de calcinación fue otro parámetro que afectó la morfología de los productos finales. Se formaron nanopartículas con un diámetro promedio de 18 a 80 nm a una temperatura de calcinación de 400 °C (Fig. 3a). Se muestra en las Figs. 2a yb que se obtuvieron nanopartículas de 20 a 100 nm aumentando la temperatura de calcinación a 500 °C. Un aumento posterior de la temperatura de calcinación a 700 °C dio como resultado nanopartículas con un diámetro de 30 a 150 nm (Fig. 3b). Los resultados mostraron que el tamaño de las nanopartículas aumentaba al aumentar la temperatura de calcinación. Para determinar el efecto del tiempo de calcinación sobre la morfología del piezocatalizador, el piezocatalizador se calcinó durante 3, 5 y 7 h. Se formaron nanopartículas con un diámetro de 15 a 90 nm después de 3 h de calcinación (Fig. 3c). Durante los períodos de tiempo de calcinación de 5 (Fig. 2a) y 7 h (Fig. 3d), las nanopartículas del catalizador piezoeléctrico se agrandaron a 20–100 nm y 50–200 nm, respectivamente.

Imágenes SEM de: (a) catalizador d8, (b) catalizador d9, (c) catalizador d10 y (d) catalizador d11.

La Figura 4 y la Tabla 2 ilustran el efecto de los parámetros de síntesis y la proporción de Ce, Ce y O en los piezocatalizadores. Según los resultados de EDX que se muestran en la Fig. 4, se detectaron picos relacionados con Ce, Ni, O y Au, lo que confirma la pureza de los productos finales. Para mejorar la conductividad de las muestras y evitar la acumulación de carga durante las mediciones EDX, se utilizó Au. De acuerdo con los resultados de EDX, el aumento de la potencia de microondas de 600 W (d1) a 700 W (d2) aumentó la proporción de Ce, mientras que disminuyó la proporción de Ni, manteniendo un nivel casi constante de oxígeno. Cuando la potencia de microondas se eleva a 900 W (d3), la proporción de Ce permanece casi constante, mientras que la proporción de Ni aumenta y la proporción de O disminuye. Como resultado de comparar la EDS de d2, d4 y d5, podemos concluir que aumentar el tiempo de funcionamiento de las microondas en cada ciclo da como resultado una relación de Ce más alta mientras que disminuye la relación de O. La proporción de Ce en piezocatalizadores aumentó con un aumento en el tiempo de microondas de 3 min (d6) a 4 min (d2) y 6 min (d7). El aumento de las temperaturas de calcinación de 400 °C (d8) a 500 °C (d2) y 700 °C (d9) resultó en una disminución de las proporciones de Ce y un aumento en las proporciones de O. Como resultado de la EDS de d10, d2 y d11, la proporción de elementos en el piezocatalizador se vio afectada por el tiempo de calcinación. Extendiendo el tiempo de calcinación de 3 h (d10) a 5 h (d2) y 7 h (d10), la relación Ce aumentó y la relación Ni disminuyó. En la Fig. 5a-d, las imágenes TEM de d2 se presentan como un catalizador campeón. Sobre la base de los resultados de TEM, d2 tiene un diámetro casi uniforme, con un rango de 10 a 15 nm.

Resultados EDX para el catalizador d1-d11 con % en peso para cada elemento. Se usó Au para recubrir muestras para evitar la acumulación de carga durante la toma de EDX.

(a–d) muestra las imágenes TEM de d2 como el mejor piezocatalizador en la desulfuración del combustible modelo y real.

La síntesis de parámetros como la potencia de microondas, el pulso de microondas, el tiempo de microondas, la temperatura de calcinación y el tiempo tiene un profundo efecto en las ratas de desulfuración. Para investigar estos efectos, se llevó a cabo una piezodesulfuración bajo una potencia ultrasónica de 320 W durante 30 min a pH = 7 y 50 mg del catalizador. Como se puede ver en la Fig. 6a, los pulsos de microondas tienen un impacto significativo en la tasa de desulfuración cuando se preparan catalizadores piezoeléctricos. El aumento del tiempo de funcionamiento del microondas en cada ciclo redujo significativamente las tasas de desulfuración, como se muestra en la figura. El tiempo de funcionamiento de las microondas durante la síntesis del catalizador fue de 30 s encendido y 60 s apagado en cada ciclo. Esto significó que el 92,7% y el 94,1% de TP y DBTP se eliminaron del combustible modelo después de solo 30 minutos de procesamiento ultrasónico. Durante la síntesis del catalizador, el pulso de microondas se cambió a 30 s encendido y 30 s apagado. Esto dio como resultado una reducción en la tasa de desulfuración de 81,1 a 82,1% para TP y DBTP, respectivamente. En el modelo de combustible, las tasas de desulfuración de TP y DBTP se redujeron a 72,4 y 74,6 %, respectivamente, al cambiar la duración del pulso a 30 s encendido y 10 s apagado durante la síntesis del catalizador. La razón de esto es que el catalizador piezoeléctrico d2 tiene un tamaño de nanopartícula más pequeño en comparación con el d4 y el d5. Según Kim et al.35, la piezoelectricidad aumenta de forma no lineal con la disminución del tamaño de la nanoestructura.

(a) Efecto del pulso de microondas durante la síntesis del catalizador sobre la eliminación de TP y DBTP, (b) efecto del tiempo de microondas durante la síntesis del catalizador sobre la eliminación de TP y DBTP, (c) efecto de la temperatura de calcinación durante la síntesis del catalizador sobre la eliminación de TP y DBTP, (d) efecto del tiempo de calcinación durante la síntesis del catalizador sobre la eliminación de TP y DBTP, (e) efecto de la potencia de microondas durante la síntesis del catalizador sobre la eliminación de TP, DBTP, queroseno.

La figura 6b ilustra el efecto del tiempo de microondas durante la síntesis del catalizador en el rendimiento de eliminación de azufre. De acuerdo con los resultados, el tiempo de microondas no tuvo un efecto significativo en las tasas de desulfuración. Como resultado del uso de d6 (microondas de 3 minutos) como catalizador, las tasas de desulfuración de TP y DBTP fueron 91,0 y 91,2%, respectivamente. Como resultado de la sustitución del catalizador por d2, que se preparó mediante irradiación con microondas durante 4 min, se eliminó del combustible el 92,7 y el 94,1% de TP y DBTP. Finalmente, cuando se usó el catalizador preparado bajo irradiación de microondas durante 6 min, la tasa de desulfuración para TP y DBTP se cambió a 89,3 y 89,2% para TP y DBTP, respectivamente. Como resultado del hecho de que el tiempo de microondas no afectó significativamente el tamaño del catalizador, no pareció tener un efecto significativo sobre las tasas de desulfuración. Por la misma razón, la temperatura de calcinación no afectó significativamente la desulfuración (Fig. 6c). La actividad catalítica piezoeléctrica de los productos está influenciada por el tiempo de calcinación. Como se muestra en la Fig. 6d, la tasa de desulfuración está influenciada por el tiempo de calcinación durante la etapa de síntesis. En el caso de TP y DBTP, las tasas de remoción fueron de 74,0% y 75,9%, respectivamente, cuando el tiempo de calcinación fue de 3 h (d10). A medida que el tiempo de calcinación aumentó a 5 h (d2) y 7 h (d11), las tasas de desulfuración aumentaron a 92,7 y 91,5 % para TP y 94,1 y 92,0 % para DBTP, respectivamente. Esto podría atribuirse al hecho de que la cristalinidad del catalizador aumentó con el aumento del tiempo de calcinación. Por último, pero no menos importante, la potencia de microondas se considera un parámetro invaluable en la síntesis del catalizador que puede influir en las tasas de desulfuración del combustible modelo y real (Fig. 6e). En la Fig. 6e, se muestra que la potencia de microondas óptima en la desulfuración de TP, DBTP y queroseno es de 700 W. Usando un piezocatalizador sintetizado a 600 W (d1) como catalizador, 81.7, 82.4 y 50.6% de TP, El DBTP en el combustible modelo y los compuestos de azufre en el queroseno como combustible real se eliminaron con un tratamiento ultrasónico de 30 min. Cuando se cambió el catalizador a d2, que se preparó a 700 W, las tasas de desulfuración de TP, DBTP y compuestos de azufre en queroseno como combustible real aumentaron en un 92,7, 94,1 y 56,7%, respectivamente. Sin embargo, el aumento de la potencia de microondas a 900 W dio como resultado una disminución en el porcentaje de remoción de azufre a 87,4, 86,9 y 53,9%, respectivamente. En este caso, las partículas más pequeñas también demostraron una mejor actividad piezocatalítica.

Como parámetros de operación que pueden influir en las tasas de desulfuración durante la piezodesulfuración del combustible, consideramos el PH, la potencia ultrasónica (potencia de EE. UU.), el tiempo de ultrasonido (hora de EE. UU.) y el tiempo de extracción. Se realizaron estudios primarios para identificar las condiciones óptimas de pH inicial para la piezodesulfuración del combustible. Los compuestos de TP, DBTP y azufre se desulfuraron utilizando d2 como catalizador campeón a pH 4, 7 y 10 (Fig. 7a y Tabla 3). Durante 30 min de tratamiento ultrasónico, se lograron rendimientos de eliminación de TP y DBTP de 98,6 y 99,5 % cuando el pH se ajustó inicialmente a 4 usando H2SO4. Un pH de 7 resultó en una disminución en los rendimientos de remoción de azufre de 97.1 y 97.8% para TP y DBTP, respectivamente. Cuando el pH se elevó a 10 con NaOH, la tasa de desulfuración disminuyó aún más. Un ajuste de pH a 10 dio como resultado la eliminación de 92,7 y 94,1% de TP y DBTP, respectivamente. Con base en los resultados, se ha determinado que los medios ácidos son preferibles para la desulfuración piezoeléctrica de combustibles. La razón de esto es que el H2SO4 puede actuar como oxidante y facilitar la oxidación de TP y DBTP. Alternativamente, el ambiente básico disminuye la piezo-desulfuración ya que los radicales OH juegan un papel insignificante en la piezo-desulfuración y cuando agregamos más aniones OH, se generan más radicales OH. Discutiremos esto con más detalle en la sección dedicada a los mecanismos. Para probar el efecto de la potencia ultrasónica en las tasas de desulfuración, se usaron tres potencias, incluidas 240 W, 320 W y 360 W, en la desulfuración piezoeléctrica de TP y DBTP, mientras que el pH se ajustó a 10 y se usaron 75 mg de d2. La Figura 7b y la Tabla 3 mostraron que las tasas de desulfuración aumentaron al aumentar la potencia ultrasónica porque la piezoelectricidad aumentó al aumentar la fuerza mecánica y se produjeron más radicales libres al aumentar la fuerza mecánica.

(a) Efecto del pH de la reacción en el rendimiento de la desulfuración piezoeléctrica de TP y DBTP, (b) efecto de la potencia ultrasónica en la tasa de desulfuración durante la desulfuración piezoeléctrica de TP y DBTP, (c) efecto del tiempo ultrasónico en la tasa de desulfuración durante la piezo -desulfuración de TP y DBTP, (d) efecto del tiempo de extracción sobre las tasas de desulfuración de TP y DBTP.

La Tabla 3 y la Fig. 7c ilustran el efecto del tiempo ultrasónico. Los resultados indicaron que la eliminación de azufre aumentó al aumentar el tiempo ultrasónico. Después de 5 min, se habían eliminado aproximadamente el 75,4% y el 76,44% de TP y DBTP, lo que indica que la reacción estaba progresando a un ritmo rápido. Los resultados mostraron que la reacción casi había alcanzado el equilibrio después de 30 min.

Durante el proceso de desulfuración, el tiempo de extracción se refiere al período durante el cual los compuestos de azufre oxidados son extraídos por un solvente polar mientras se agita. Un resumen de los resultados se presenta en la Fig. 7d. Los resultados indicaron que la extracción se completó dentro de los 15 minutos posteriores a la agitación. Cuando el tiempo de extracción fue de 1 min, la tasa de desulfuración para TP y DBTP fue de 50,7 y 57,1%, respectivamente. Como resultado de aumentar el tiempo de extracción a 5 min, la tasa de desulfuración para TP y DBTP aumentó a 68,7 y 71,4 %, respectivamente. Como resultado de 15 min de extracción, el rendimiento de eliminación de TP y TBTP fue de 97,1 y 97,8 %, respectivamente. Después de 15 min de extracción, las tasas de desulfuración son casi constantes, por lo que consideramos que 15 min es el tiempo de extracción óptimo. Los efectos de la dosis de catalizador y el contenido de azufre en las tasas de desulfuración se demostraron en la Fig. 8 y la Tabla 3. Cuando la dosis de catalizador se incrementó de 10 a 75 mg, el rendimiento de eliminación aumentó y luego disminuyó ligeramente cuando la dosis de piezocatalizador se incrementó a 100 miligramos Cuando se usaron 75 mg de catalizador para desulfurar el combustible modelo, el rendimiento de remoción fue 97.1 y 97.8%, respectivamente. El rendimiento de remoción disminuyó a 95,0 y 95,2% cuando se empleó un catalizador de 100 mg para desulfurar el combustible modelo. Como resultado de altas dosis de catalizador, puede ocurrir una acumulación de catalizador que conduzca a velocidades de desulfuración reducidas. Cuando se utilizó un contenido de azufre de 10 ppm en el combustible modelo, se eliminó el 99,1 y el 99,2% de TP y DBTP. El contenido de azufre se incrementó a 250 ppm, resultando en la remoción de 98.9 y 99.0% de TP y DBTP, respectivamente. Un aumento adicional en el contenido de azufre a 500 ppm resultó en una ligera disminución en la tasa de desulfuración, cambiando la tasa de desulfuración para TP y DBTP a 97,1 y 97,8%, respectivamente. Además, cuando el contenido de azufre aumentó a 750 ppm y 1000 ppm, las tasas de desulfuración cambiaron de 78,4 y 64,2 % para TP a 80,1 y 63,4 % para DBTP durante 30 min de ultrasonicación.

Efecto de la dosificación de piezocatalizador (a) y el contenido de azufre (b) en las tasas de desulfuración de TP y DBTP.

Al considerar el uso de catalizadores en aplicaciones industriales a gran escala, la recuperación y reutilización del catalizador es un factor imperativo. Investigamos la reutilización del piezocatalizador CeO2/Ce2O3/NiOx, como se muestra en la Fig. 9 y se resume en la Tabla 4. La separación del piezocatalizador CeO2/Ce2O3/NiOx usado del medio reactivo permitió su reutilización sin tratamiento previo para la subsiguiente reacción por lotes. Los lotes de reacción se realizaron en las mismas condiciones: temperatura de reacción de 30 °C, dosis de catalizador de 75 mg y valor de pH de 7. Hubo una reutilización notable del piezocatalizador según lo determinado por los resultados. En la primera corrida, las tasas de desulfuración para TP y DBTP fueron 97,1 y 97,8%, respectivamente. Después de 11 reutilizaciones del catalizador, estas tasas disminuyeron a 79,4 y 78,2%, respectivamente. Incluso después de 11 reutilizaciones, retuvo casi el 82 % de su actividad piezocatalítica. Un piezocatalizador preparado demostró una reutilización aún mayor cuando se utilizó para desulfurar combustible real (queroseno). A pesar de ejecutarse 17 veces, mantuvo casi el 79% de su actividad piezocatalítica.

Reutilización de piezocatalizadores en la eliminación de TP, DBTP y azufre en queroseno. El catalizador fue d2, la dosis de catalizador fue 75 mg.

Para descubrir el mecanismo detrás de la piezo-desulfuración de los catalizadores, se llevaron a cabo experimentos con captadores de radicales libres usando BQ, Na2EDTA e IPA como captadores de radicales superóxido, captadores de h+ y captadores de radicales OH5,36,37,38. En las siguientes reacciones por lotes, se usaron las siguientes condiciones: temperatura de reacción de 30 grados Celsius, d2 como catalizador, dosificación de piezocatalizador de 50 mg y pH = 7. En la Fig. 10 se muestra un resumen de los resultados. 30 min de tratamiento ultrasónico, se eliminó el 92,7 % y el 94,1 % de TP y DBTP cuando no se utilizó secuestrante en la reacción. Como resultado de la adición de BQ, que actúa como captador de radicales superóxido, el porcentaje de eliminación de TP y DBTP disminuyó a 29,0 y 26,0%, respectivamente. Los resultados presentados en la Fig. 10 demuestran que cuando se usa Na2EDTA como eliminador de h+, la tasa de desulfuración para TP y DBTP disminuye a 32 y 29,0%, respectivamente. Para determinar el efecto de los radicales libres OH en la desulfuración del combustible, se agregó IPA a la reacción, lo que resultó en una disminución de las tasas de desulfuración de 81,0 y 85,0%. Se inició un proceso de desulfuración piezoeléctrica aplicando fuerza mecánica al piezoeléctrico. La aplicación de fuerza mecánica resultó en la producción de electrones y huecos. Los electrones reaccionan con trazas de oxígeno en el combustible y producen radicales superóxido, mientras que los huecos reaccionan directamente con compuestos de azufre. Una reacción entre los radicales libres de superóxido y los agujeros condujo a la oxidación de los compuestos de azufre, que luego se extrajeron con DMF. Como resultado de los resultados obtenidos, se encontró que los radicales libres OH no tienen un papel crucial que jugar en la piezo-desulfuración de combustibles. Debido al hecho de que el combustible modelo no contiene H2O, los radicales OH no desempeñaron un papel significativo en la desulfuración piezoeléctrica de TP y DBTP. TP y DBTP, por otro lado, fueron oxidados por agujeros y radicales superóxido generados por el catalizador piezoeléctrico. Fue aprobado por Jiang et al. que DBTO2 se formaría siguiendo el proceso ODS29. Como resultado de su factible estado de oxidación, se ha encontrado que los óxidos de metales de transición mixtos exhiben desempeños catalíticos más altos que los óxidos de un solo componente. Además, los óxidos metálicos binarios demostraron un mayor rendimiento catalítico, lo que puede atribuirse al efecto sinérgico de los dos metales39.

Esquema de desulfuración piezoeléctrica de combustible y resultados para captadores de radicales libres.

Se realizaron una serie de experimentos para estudiar la cinética de la piezodesulfuración por nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx a diferentes temperaturas, incluidas 298 K, 313 K y 333 K. La Figura 11a muestra las tasas de desulfuración a diferentes temperaturas para 500 ppm TP. A medida que se elevaba la temperatura de reacción, aumentaba la velocidad de sulfuración. Las tasas de desulfuración para tres temperaturas diferentes se acercaron después de 20 min de reacciones y casi alcanzaron el equilibrio después de 20 min. Según la Fig. 11b, se eliminó aproximadamente el 14,0 % del TP después de 60 min de tratamiento ultrasónico sin catalizador. Existe evidencia de que el nanocompuesto CeO2/Ce2O3/NiOx juega un papel influyente en la desulfuración. La cinética de la piezodesulfuración y las constantes características de la eliminación de azufre por piezocatalizador se pueden estudiar a través de mediciones cinéticas usando difusión de pseudo-primer orden, pseudo-segundo orden e intrapartícula. El modelo de pseudo primer orden de Lagergren se da de la siguiente manera26,40:

(a) tasas de piezo-desulfuración a lo largo del tiempo para 500 ppm TP a diferentes temperaturas en presencia de d2 como catalizador, (b) tasas de piezo-desulfuración a lo largo del tiempo para 500 ppm TP sin usar catalizador, (c) Pseudo-primer orden y pseudo -Accesorio de segundo orden para la eliminación piezoeléctrica de TP a diferentes temperaturas, (d) Energía de activación para la eliminación de TP mediante un catalizador piezoeléctrico basado en la ecuación de Arrhenius.

Las cantidades de azufre eliminadas en el equilibrio y en el tiempo t (min) están representadas por qe y qt, respectivamente. k1 (min−1) es la constante de velocidad.

El modelo cinético de pseudo-segundo orden supone que la tasa de degradación es de segundo orden26,41,42.

donde k2 es la constante de velocidad de pseudosegundo orden. De acuerdo con la regresión no lineal de los modelos de isotermas, la Fig. 11c y la Tabla 5 muestran los parámetros cinéticos y su ajuste de primer y segundo orden a diferentes temperaturas (298 K, 313 K y 333 K). Se estimó que el ajuste de Pseudo-Primer Orden a 298 K tenía un R2 de 0,927, mientras que el ajuste de Pseudo-Segundo Orden tenía un R2 de 0,978. En el caso de piezo-desulfuración de combustible a 313 K, R2 para pseudo-primer y pseudo-segundo orden cambió a 0.934 y 0.987, respectivamente. A 333 K, el R2 para pseudoprimer orden y pseudosegundo orden fue 0,935 y 0,987, respectivamente. Claramente, los resultados indicaron que el proceso de desulfuración estuvo regido por una cinética de segundo orden para el piezocatalizador nanocompuesto CeO2/Ce2O3/NiOx. Esto explica por qué la velocidad de reacción es tan alta en los primeros diez minutos. La energía de activación fue de 10,968 kJ/mol según la ecuación de Arrhenius del revestimiento para la desulfuración constante de velocidad de segundo orden del compuesto de azufre mediante nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx (Fig. 11d).

Hemos desarrollado un nuevo método para desulfurar combustible real y modelo mediante el uso de nanocompuestos de CeO2/Ce2O3/NiOx con propiedades PIEZO-catalíticas. Aquí se consiguió la desulfuración sin añadir oxidante ya temperatura ambiente. Las caracterizaciones XRD, EDS, EDS y TEM confirmaron que los nanocompuestos CeO2/Ce2O3/NiOx se sintetizaron con éxito. Además de su excelente actividad de desulfuración, el catalizador PIEZO logra una desulfuración completa en 20 minutos a temperatura ambiente sin agregar oxidantes. Se logró remover hasta 97.1 y 97.8% de 500 ppm de TP y DBTP, respectivamente, en 30 min sin agregar ningún oxidante. El nanocompuesto CeO2/Ce2O3/NiOx mostró una excelente reutilización, manteniendo el 79 % de su actividad piezocatalítica incluso después de 17 ciclos. Además, se examinó el efecto de los parámetros de síntesis como el tiempo de microondas, la potencia de microondas, la temperatura de calcinación y el tiempo de calcinación, y los parámetros de operación como el pH, la temperatura de reacción, la potencia ultrasónica y el tiempo en la eliminación de compuestos de azufre. Como resultado del estudio del mecanismo detrás de la reacción de desulfuración piezoeléctrica, se descubrió que los radicales superóxido y los agujeros desempeñaban un papel principal en la oxidación de los compuestos de azufre. Asimismo, el proceso de desulfuración por nanocompositos CeO2/Ce2O3/NiOx sigue una reacción de segundo orden.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado (y sus archivos de información complementaria).

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Los autores agradecen al consejo de la Universidad de Razi y la Universidad de Raparin por apoyar este trabajo.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Salahaddin, Kirkuk Road, 44001, Erbil, Región del Kurdistán, Iraq

Sangar S. Ahmed, Karwan M. Rahman, Savana J. Ismael, Noor S. Rasul y Darya Mohammad

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Raparin, Rania, Región del Kurdistán, Iraq

Omid Amiri y Karukh A. Babakr

Facultad de Química, Universidad Razi, Kermanshah, 67149, Irán

Omid Amiri

Departamento de Ingeniería de Petróleo y Minas, Facultad de Ingeniería, Universidad Internacional de Tishk, Erbil, Irak

Nabaz A. Abdulrahman

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SA recopiló y analizó los datos. OA diseñó, supervisó el proyecto y concibió la idea y escribió el artículo. SA, KR, SI, NR, DM y NA prepararon el catalizador, realizaron la mayoría de los experimentos y recopilaron y analizaron los datos. KB ayudó a estudiar la cinética de la reacción. Todos los autores contribuyeron a discutir y comentar el manuscrito.

Correspondencia a Omid Amiri.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Ahmed, SS, Amiri, O., Rahman, KM et al. Estudiar el mecanismo y la cinética de la desulfuración de combustibles utilizando piezocatalizadores CexOy/NiOx como un nuevo método de baja temperatura. Informe científico 13, 7574 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34329-y

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Recibido: 21 diciembre 2022

Aceptado: 27 de abril de 2023

Publicado: 10 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34329-y

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